七氟丙烷純度檢測(cè)與水分測(cè)定儀器及儀器操作方法
一、分析原理
七氟丙烷純度檢測(cè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB 18614-2012 七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑》分析采用氣相色譜原理，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)自動(dòng)制樣進(jìn)樣裝置將多組份的分析物質(zhì)推入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)全自動(dòng)的定性定量分析。
七氟丙烷中水分測(cè)定執(zhí)行GB/T6283-86《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定  卡爾—費(fèi)休法（通用方法）》，樣品測(cè)定過(guò)程由儀器自動(dòng)控制，攪拌、測(cè)定60秒左右自動(dòng)完成，直接顯示測(cè)定結(jié)果；全封閉的滴定系統(tǒng)，避免了試劑對(duì)操作人員的危害；與其配套的500ml卡氏試劑，可連續(xù)測(cè)定1000次左右樣品等顯著優(yōu)點(diǎn)，*避免了其他方法測(cè)定水含量過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)大誤差，從而提高產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。
二、操作步驟
七氟丙烷(HFC-227ea)應(yīng)符合以下技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

三、取樣方法
用一根干燥的不銹鋼細(xì)管鏈接在灌裝七氟丙烷滅火劑鋼瓶的出口閥上，不銹鋼習(xí)慣要盡可能短，稍稍開(kāi)機(jī)鋼瓶閥門(mén)，放出七氟丙烷，沖洗閥門(mén)及連接管1min.然后將連接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門(mén)緊密連接。把取樣鋼瓶放在臺(tái)秤上（必要時(shí)，取樣鋼瓶可進(jìn)入冰鹽浴中）將七氟丙烷滅火劑鋼瓶的出口閥門(mén)打開(kāi)，打開(kāi)取樣鋼瓶閥門(mén)，使七氟丙烷滅火劑灌入其中，從臺(tái)秤指示的重量變化來(lái)確定灌入樣品的重量。取樣結(jié)束后先關(guān)閉取樣鋼瓶閥門(mén)，然后在關(guān)閉灌裝七氟丙烷滅火劑的鋼瓶閥門(mén)，拆除連接管。所有的實(shí)驗(yàn)均應(yīng)液相取樣
四、測(cè)定步驟
啟動(dòng)氣相色譜儀 按規(guī)定的條件調(diào)節(jié)儀器，使儀器的條件穩(wěn)定并符合要求
將七氟丙烷滅火劑取樣鋼瓶接上取樣管，放倒鋼瓶（取液相氣化樣），打開(kāi)鋼瓶閥門(mén)，使七氟丙烷你滅火劑排氣1S~3S，然后導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定
采用面積歸一化方法測(cè)定七氟丙烷滅火劑的純度
取三次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值位測(cè)定結(jié)果，各次測(cè)定的偏差應(yīng)不大于0.05%
五、儀器配置
產(chǎn)品名稱(chēng)          型號(hào)     規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀       GC2020   FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)+自動(dòng)進(jìn)樣六通閥
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱           七氟丙烷毛細(xì)管柱（進(jìn)口）
高純氫氣發(fā)生器   HK-3    氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2    空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?    40L     氮?dú)饬髁?00ml/min
全自動(dòng)微量水側(cè)測(cè)定儀 SYF-5
六、分析條件
柱    溫：200℃
汽化溫度：220 ℃  檢測(cè)溫度：220 ℃
進(jìn)樣方式：氣體六通閥   檢測(cè)器：FID

峰號(hào)     峰名         保留時(shí)間     峰高           峰面積          含量        
1        雜質(zhì)          3.973       89.231         205.350         0.0089      
2        七氟丙烷      4.082       511154.406     2299822.250     99.9911 
七、結(jié)論總結(jié)
七氟丙烷純度檢測(cè)與水分測(cè)定儀器及儀器操作方法簡(jiǎn)單，分析成本低，為裝置的安裝、維護(hù)、調(diào)試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時(shí)進(jìn)行，又能夠獨(dú)立使用，有效保證了七氟丙烷檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與科學(xué)性，且系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，具有良好的使用壽命。