來學(xué)習(xí)下氣相色譜儀一些小故障的急救小技巧

更新時間：2018-06-26

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氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣，它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀常見問題及解決方法，希望可以幫助到大家。

一、載氣系統(tǒng)

1、漏氣問題及解決方法

漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：

① 基線變化

a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移）。

i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；

ii.基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；

iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。

b.基線不能調(diào)零。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

② 色譜峰變化

a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；

b.峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續(xù)漏氣。

③ 在排除進樣技術(shù)的前提下，多次進樣重現(xiàn)性差（保留時間、峰面積以及定量結(jié)果）。

輔助氣漏氣時，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動。

氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢？

① 當載氣的流量不正常。

a.流量太大調(diào)不小時，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。

b.流量太小調(diào)不大時：ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。

c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。

② 輔助氣不正常。

如氫火焰檢測器（FID）點不著火，簡單的原因，可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當或氫氣漏氣。如流量不正常（流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定），可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，對準接頭后，裝配接頭時，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：

a.接頭密合處有污物；

b.接頭墊片不合適；

c.沒有擰緊，在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上，先用手大體把接頭接好，再擰緊一點即可（并不是越緊越好，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一，可參看儀器說明書）；

此外，氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。

上一條食品中脂肪酸含量測定標準（氣相色譜內(nèi)標法）
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