一次性使用聚氯乙烯輸注器具中 ECH殘留量測定方法?（氣相色譜法）

1 范圍?本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一次性使用聚氯乙烯輸注器具中ECH（ECH）殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用環(huán)氧乙烷滅菌的一次性使用聚氯乙烯輸注器具。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修）適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管 

3 通則

3.1 本標(biāo)準(zhǔn)中的室溫，如無特殊規(guī)定，應(yīng)為 10 ℃～30 ℃。

3.2 本標(biāo)準(zhǔn)中試驗用水應(yīng)符合 GB/T6682 的要求。 3.3 本標(biāo)準(zhǔn)中所用容器如無特殊規(guī)定，應(yīng)為硅硼酸鹽玻璃容器。

3.4 本標(biāo)準(zhǔn)中所涉及的精密量取，應(yīng)使用符合 GB/T 12808 中準(zhǔn)確度要求的移液管量取。

4 浸提液的制備

 4.1 總則?

有兩種基本的浸提方法用于確定醫(yī)療器械的 ECH 殘留量，模擬使用浸提法為標(biāo)準(zhǔn)方法，極限浸提法是在某些情況下可接受的替代方法。所選的浸提方法應(yīng)能代表產(chǎn)品預(yù)期使用中帶給患者的最大風(fēng)險，而不單是追求分析效率或使殘留量表觀濃度降至zui低。

?小器械應(yīng)放置于合適的容器內(nèi)浸提。當(dāng)器械太大而不能完整浸提時，可能要選擇幾個有代表性的器械組件進(jìn)行浸提，以確保數(shù)據(jù)的可信度。?

選擇器械上有代表性的部分，可用下列兩種方法中的任何一種。如果含有幾種不同的材料，每一組分占樣品總質(zhì)量的比例宜與該組分總質(zhì)量占被測器械總質(zhì)量的比例一致。另一種可選方法是，選擇經(jīng)評價證明是器械上殘留含量最高的一個組分進(jìn)行試驗，所選方法應(yīng)經(jīng)過確認(rèn)。?

4.2 模擬浸提（標(biāo)準(zhǔn)方法）?

采用經(jīng)論述的代表臨床最不利的一種實際接觸的液體及浸提方式和條件進(jìn)行浸提，然后取部分浸提液進(jìn)行試驗。在模擬使用浸提法中通常用水作為浸提液。

?由于器械在臨床使用過程中存在較大差異，尤其是輸液器具實際接觸介質(zhì)種類繁多，在進(jìn)行模擬浸提時，若試驗介質(zhì)在第5章規(guī)定的試驗條件下產(chǎn)生干擾，宜采用經(jīng)方法學(xué)論證的其他條件。?

4.3 極限浸提（可接受的替代方法）?

極限浸提法用于測定器械上的全部殘留量，極限浸提法是一種可接受的替代方法，能提供有用的信息，其測得的結(jié)果表示大于或等于患者可以接受的劑量。因為這種浸提法排除了時間對劑量測定的影響，不能保證所測得的大部分殘留量在與器械接觸的第一天或第一個月末釋放給患者。

?注，如果極限浸提試驗結(jié)果超過了人體最大允許接受劑量，可考慮采用模擬浸提（4.2）制備浸提液進(jìn)行進(jìn)一步試驗。 5 推薦的測定方法——極限浸提頂空氣相色譜法 5.1 試劑?ECH對照品∶純度不低于 95.0%，CAS 號;107-07-3。 5.2 儀器和設(shè)備?頂空-氣相色譜儀（FID 檢測器）。?

5.3工作株準(zhǔn)涪液

取干燥潔凈的100 mL容量瓶，加入約40 mL水，加瓶塞，箱密稱定.啟一定景的ECH,加入容雖

瓶中，不加瓶塞，輕輕攜勻，萱好瓶塞，精密稱定，前后兩次稱重之差，即為潛液中所含ECH 重量.加水

至刻度銅成濃度約2 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液.

用標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制濃度范關(guān)在4 mg/L?100 mg/L的ECH系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少配制5個液度.

5.4 氣相色譜條件（推薦）

儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

ZKPHS-20A型全自動頂空進(jìn)樣器  20個工作位  贈送200支頂空瓶

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min

ECH標(biāo)準(zhǔn)溶液（滕州中科譜提供）

5.4.1頂空條件

a）加熱箱溫度90℃

b）加熱時間30 min.

5.4.2色譜條件

a）毛細(xì)管色譜柱：6%氰丙基苯基基~94%二甲基聚硅氧烷（30 mX0.25 mm X 1.4 ftm）或等效色譜柱。

b）注：如采用等效色譜柱，其色譜條件可能不一致.

b）進(jìn)樣口溫度,250 ℃

c）進(jìn)樣量:Iml ,分流比：5：1

d）柱箱溫度：50 ℃保持3 min,以10℃/min的速率升溫到100℃I,保持2 min，

e） 流速,1.5 mL/min,N2

D 檢溫度：300 ℃.

5.5 測量及結(jié)果分析?

5.5.1供試液制備?取完整產(chǎn)品或有代表性部件進(jìn)行試驗,截為0.5 cm長碎塊（或10 mm2片狀物），取1.0 g放入20 mL?頂空瓶中，精密加入5mL水，密封,90℃下平帽30 min.

5.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的測定?分別取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液和制備的檢驗液各5 mL,量于20 ml空瓶中密封，按頂空條件及色譜條件測定。

 5.5.3 定量分析

采用外標(biāo)法，分別對工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液進(jìn)行分析，建立工作標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程，并計算樣品中 ECH 的殘留量。ECH殘留量可采用絕對含量或相對含量表示。