新型滅火劑全氟酮檢測氣相色譜儀使用原理及執(zhí)行標準

全氟己酮滅火劑

范圍

本文件規(guī)定了全氟己酮滅火劑的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、充裝和儲運。

本文件適用于以全氟己酮為滅火成分的滅火劑。

本文件不適用于全氟己酮與其他滅火物質(zhì)復(fù)配的混合型滅火劑。GB/T6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 7376——2008工業(yè)用氟代烷經(jīng)中微量水分的測定GB/T 9722-2006化學試劑氣相色譜法通則

GB/T 13004鋼質(zhì)無縫氣瓶定期檢驗與評定GB/T 13075 鋼質(zhì)焊接氣瓶定期檢驗與評定GB 16670柜式氣體滅火裝置

GB/T 20702氣體滅火劑滅火性能測試方法GB 25972氣體滅火系統(tǒng)及部件

GB 27550氣瓶充裝站安全技術(shù)條件GB50370氣體滅火系統(tǒng)設(shè)計規(guī)范TsG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

XF1203氣體滅火系統(tǒng)滅火劑充裝規(guī)定

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。全氟己酮

按照中國化學會有機化合物命名原則，名稱為十二氟-2-甲基-3-戊酮（Dodecafluoro-2-methylpentan-3-one),分子式:CF CF,C(O)CF (CF,)，CAS登記號:756-13-8。全氟己酮的部分理化性能見附錄A。

全氟-2-甲基-2-戊烯

按照中國化學會有機化合物命名原則，名稱為十二氟-2-甲基-2-戊烯（Dodecafluoro-2-methyl-2-pentene)，分子式:(CF,) ,C=CFCF CP，CAS登記號:1584-03-8。全氟-2-甲基-2-戊烯的HF加成物為全氟-2-甲基-戊烷,CAS登記號:30320-28-6。

全氟-4-甲基-2-戊烯

氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測器（FID）或質(zhì)譜檢測器（MS)，符合GB/T 9722-2006中6.4規(guī)定的色譜條件下，以苯為試樣，整機靈敏度以檢出限計，檢出限≤5×10-10g/s

5.2.2測定條件

表2中的色譜測試條件已被證明是適用的，也可使用其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件。

表2色譜測試典型操作條件

項目          參數(shù)

檢測器   火焰離子化檢測器

色譜柱  熔融石英毛細管柱，固定相:60%苯基-全氨辛基聚硅氧烷

柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度      150 mX0.32 mm×2.0 um

載氣   高純氮氣或氦氣

柱壓力   8.3 psi

分流比     35:1

柱箱溫度  35℃恒溫

檢測器溫度 200℃

進樣器溫度 200℃

5.2.3 測定步驟

5.2.3.1啟動氣相色譜儀，按5.2.2規(guī)定的條件調(diào)節(jié)儀器，使儀器的條件穩(wěn)定并符合要求。5.2.3.2進樣器取待測試樣0.3 uL注入色譜儀中。

5.2.3.3采用面積歸一化計算方法，計算全氟己酮的純度。全氯己酮典型色譜圖和質(zhì)譜圖見附錄B。5.2.3.4取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，各次測定的絕對值偏差應(yīng)不大于0.1%。5.3全氟-2-甲基-2-戊烯及H加成物含量

分別向容量瓶中加入全氟-2-甲基-2-戊烯0.02g、全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物0.02g和全氟-4-甲基-2-戊烯0.2g，再加入全氟己酮滅火劑樣品99.76g，配制標準儲備溶液。以全氟己酮滅火劑樣品為溶劑，將標準儲備溶液逐級稀釋分別得到全氟-2-甲基-2-戊烯、全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物濃度為200 mg/kg、100 mg/kg、50 mg/kg、20 mg/kg和10 mg/kg的標準溶液。

按照5.2.1~5.2.3.2的規(guī)定的條件和操作步驟分別測定樣品和標準溶液中全氟-2-甲基-2-戊烯及H加成物。以標準溶液濃度為橫坐標，以標準溶液目標分析物色譜峰面積與樣品中目標分析物色譜峰面積的差值為縱坐標。將各測量點線性擬合繪制標準工作曲線，所繪標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。將測試樣品中目標化合物的色譜峰面積與標準曲線相對應(yīng)，得到對應(yīng)的質(zhì)量濃度。

也可以直接利用已知濃度的標準樣品校準全氟已酮滅火劑中全氟-2-甲基-2-戊烯及HF加成物含量。