大口徑毛細(xì)管氣相色譜柱測(cè)定 瓶級(jí)聚酯切片中間苯二甲酸的含量在參考NOY分析方法的基礎(chǔ)上，通過實(shí)踐對(duì)有關(guān)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化 能很好地滿足瓶擐聚酯切片對(duì)|PA古量準(zhǔn)確控制的需要 以醋酸鋅作催化剖．切片茌2oo～210'C的硅油巾與甲醇進(jìn)行反應(yīng)．酯交換時(shí)間為120 min．選用30 m，0．53 m太口徑毛細(xì)管柱 用頊柱對(duì)分析柱進(jìn)行保護(hù)． 四甘醇二甲醚作內(nèi)標(biāo)物．進(jìn)樣量為0，2 ，采用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考樣．確倮分析準(zhǔn)確度

瓶級(jí)聚酯切片與纖維級(jí)聚酯切片相比，除了前者特性牯數(shù)高于后者這一顯著區(qū)別之外，另一個(gè)較大的差別在于瓶級(jí)聚酯切片在生產(chǎn)過程中加人一定量的問苯二甲酸，通過共聚形成瓶級(jí)聚酯切片，以達(dá)到對(duì)聚酯結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性的目的。準(zhǔn)確控制間苯二甲酸的加人量對(duì)于改進(jìn)瓶級(jí)聚酯切片的結(jié)晶性能及改善吹瓶加工特性均有重要意義．因此，必須準(zhǔn)確測(cè)定瓶級(jí)聚酯切片中的間苯二甲酸含量本方法采用酯交換的原理，將瓶級(jí)聚酯切片形成間苯二 酸二甲酯和對(duì)苯二甲酸二甲酯，再進(jìn)行色譜分析

 

儀器配置及試劑：
 氣相色譜儀（帶FID）：GC-2010、毛細(xì)管進(jìn)樣；色譜工作站；氮?dú)淇瞻l(fā)生器；大口徑毛細(xì)管柱

高溫反應(yīng)管f內(nèi)襯聚四氟乙烯墊）；

油浴鍋：CC302。

1．2 試劑

閭苯二甲醴二甲酯：分析純；對(duì)苯二q1酸二甲酯：分析純；甲醇：分析純；醋酸鋅：分析純；四甘醇二H醚：分析純；
硅油c耐250 C高溫。

分析條件：

色譜柱為惠普公司HP 20M、HP—INN0WAX或HP—FFAP系列0，53 m大口徑毛細(xì)管柱，柱溫為1 8Oc；進(jìn)樣口溫度為250℃ ；檢測(cè)器溫度為250C；氮?dú)饬魉贋? mL／min；氫氣流速為5 mE／min；空氣流速為3O mL／min。

圖2是采用長(zhǎng)30 mHP FFAP系列0．53,um大口徑毛細(xì)管柱．以四甘醇二甲醚作為內(nèi)標(biāo)測(cè)試的瓶級(jí)聚酯切片IPA分析色譜圖。

 

圖2 瓶級(jí)聚酯切片1PA分析典型色譜圖1：甲醇； 2乙二醇． 3二甘醇； 4一內(nèi)標(biāo)i對(duì)犖二甲酸二甲酯{ 6間苯二甲酸二甲醋．
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