一 、 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

食用油中 “六號(hào)溶劑" 的檢測(cè)，核心是針對(duì)食用油提取工藝中可能殘留的六號(hào)輕汽油（主要成分為正己烷、環(huán)己烷等低碳烷烴）進(jìn)行定量分析，其目的是保障食用油的安全性 —— 六號(hào)溶劑具有揮發(fā)性和一定毒性，長期攝入殘留超標(biāo)的食用油可能對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)造成損害。我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物油》（GB 2716-2018）明確規(guī)定，壓榨法生產(chǎn)的植物油不得檢出六號(hào)溶劑，浸出法生產(chǎn)的植物油六號(hào)溶劑殘留量需≤10 mg/kg。

二、檢測(cè)原理

檢測(cè)食用油中六號(hào)溶劑殘留采用氣相色譜頂空進(jìn)樣法通過對(duì)樣品加熱 達(dá)到氣液平衡后 自動(dòng)抽取上次揮發(fā)性氣體 內(nèi)標(biāo)法進(jìn)樣定量定性分析  ，頂空進(jìn)樣對(duì)色譜柱及色譜條件進(jìn)行選擇確認(rèn)，經(jīng)多次試驗(yàn)選型，F(xiàn)FAP毛細(xì)管色譜柱都具備的分離能力，峰型對(duì)稱。

三、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品配制方法

1、對(duì)于植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)(即內(nèi)標(biāo)含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空 進(jìn)樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。

2 、對(duì)于粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向每個(gè)頂空進(jìn)樣瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn) 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體 粕標(biāo)準(zhǔn)溶液 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng),使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。

四、樣品配制方法

1、植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(至0.01g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入 5μL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo),用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制 備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新制備。

2、粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封 。保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備

五、儀器配置及分析條件

1、食品中溶劑殘留檢測(cè)氣相色譜儀操作條件

色譜柱：

柱爐：90℃ 進(jìn)樣：150℃ 檢測(cè)：150℃

柱壓：0.05Mpa 尾吹：0.05Mpa 分流：100ml/min 吹掃：5ml/min

2、頂空進(jìn)樣條件：

樣品：80℃ 閥箱：70℃ 管線：120℃

加壓/ 吹洗：0.11Mpa 進(jìn)樣：0.07Mpa

放入間隔時(shí)間：5 分鐘 樣品加熱時(shí)間：30 分鐘

儀器部分：

GC2090氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID) 對(duì)數(shù)放大器

ZKPHS-20A型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器  20個(gè)工作位  贈(zèng)送200支頂空瓶

ZKP2000 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

氫空發(fā)生器一體機(jī)

高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L   氮?dú)饬髁?00ml/min

試劑：  六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品（品牌 中科譜）

前期處理：萬分之一電子天平 1000ml容量瓶 50ml容量瓶移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、

溶劑殘留曲線譜圖

應(yīng)用范圍：食品中溶劑殘留檢測(cè)氣相色譜儀適用于食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量，廣泛應(yīng)用于食用油生產(chǎn)企業(yè) 糧油加工廠等